طیف سنجی جذب اتمی یا AAS در اصل یک تکنیک طیف سنجی است که برای تجزیه و تحلیل کمی غلظت عناصر در یک نمونه مشخص طراحی شده است. روش کاری این تکنیک شامل اندازه گیری جذب نور توسط اتم‌ها در فاز بخار است. این جذب مستقیماً با غلظت عنصر مورد نظر متناسب است و در نتیجه امکان تعیین دقیق کمیت آن را فراهم می‌کند. در این مقاله به تعیین درصد یک عنصر درنمونه‌ی کاتالیست حل‌شده با طیف سنج جذب اتمی می‌پردازیم.
زیبایی طیف سنج جذب اتمی در توانایی آن در پاسخگویی به طیف وسیعی از عناصر، از فلزات قلیایی تا فلزات واسطه نهفته است. این تطبیق‌پذیری آن را در صنایع مختلف از جمله نظارت بر محیط زیست، داروسازی و متالورژی ضروری می‌کند. حساسیت و گزینش‌پذیری AAS آن را به گزینه‌ی ارجح برای تشخیص حتی مقادیر کمی از عناصر در ماتریس‌های پیچیده تبدیل می‌کند.
استفاده از نور برای تشخیص عناصر
همان‌طور که گفتیم، اصل AAS در تعامل بین نور و اتم‌ها نهفته است. همان‌گونه که نمونه در داخل شعله یا کوره گرافیت تبخیر می‌شود، اتم‌ها نور را در طول موج‌های مشخص جذب می‌کنند. این جذب به صورت کمی محاسبه می‌شود و ارتباط مستقیمی با غلظت عنصر هدف فراهم می‌کند. این پدیده، ریشه در اصول انتقال‌های الکترونیکی دارد که در آن اتم‌ها انرژی را جذب می‌کنند و به سطوح انرژی بالاتر منتقل می‌شوند.
در زمینه‌ی تجزیه و تحلیل کاتالیزور، روشن‌شدن محتوای عنصری از اهمیت بالایی برخوردار است. کاتالیزورها که در فرآیندهای شیمیایی همه‌جا حضور دارند، نقشی اساسی در تسهیل و تسریع واکنش‌ها ایفا می‌کنند؛ در حالی که خودشان بدون تغییر باقی می‌مانند. درک ترکیب عنصری کاتالیزورها در بهینه‌سازی کارایی آن‌ها و کشف پیچیدگی مکانیسم‌های کاتالیزوری مفید است.
ما قبلا در بلاگ صدراپژوهش، یک مطلب فوق‌العاده برای AAS و آشنایی کامل با این روش آماده کردیم. پیشنهاد می‌کنیم در صورت تمایل به مطالعه در این زمینه، از صفحه‌ی «جذب اتمی چیست؟» دیدن نمایید.
اهمیت آنالیز کاتالیست
آنالیز کاتالیست یک عامل مهم در تعقیب افزایش فرآیندهای صنعتی و بازکردن مسیرهای جدید در سنتز شیمیایی است. کاتالیزورها که اغلب به عنوان معماران دگرگونی‌های شیمیایی شناخته می‌شوند، واکنش‌ها را با ارائه‌ی مسیرهای جایگزین با انرژی‌های فعال‌سازی پایین‌تر هماهنگ می‌کنند.
کاتالیزور چیست؟
کاتالیزورها در سمفونی واکنش‌های شیمیایی، حرکات پیچیده را تنظیم می‌کنند. نقش اصلی آن‌ها تسریع واکنش‌ها بدون تغییر خودشان است. کاتالیزورها با کاهش انرژی‌های فعال‌سازی، واکنش‌ها را قادر می‌سازند تا با نرخ‌های مناسب برای نیازهای صنعتی پیش بروند و در نهایت کارایی و بازدهی را افزایش دهند.
کاربردهای کاتالیزورها بسیاری از صنایع، از پتروشیمی تا داروسازی را در بر می‌گیرد. کاتالیزورها در حوزه‌ی پتروشیمی، تبدیل نفت خام به سوخت و مواد شیمیایی با ارزش را تسهیل می‌کنند و در داروسازی به عنوان پایه‌ای در سنتز ترکیبات دارویی پیچیده عمل می‌کنند. همان‌طور که کاتالیزورها به نفوذ در بخش‌های مختلف ادامه می‌دهند، درک ترکیب عنصری آن‌ها برای بهینه‌سازی عملکردشان بسیار مهم می‌شود.
نقش آنالیز عنصری در بهینه‌سازی کاتالیست
آنالیز عنصری کاتالیزورها اطلاعات مهمی را در مورد ترکیب آن‌ها آشکار می‌کند و دانشمندان و مهندسان را قادر می‌سازد تا فرمول‌ها را برای عملکرد بهینه تنظیم کنند. چه کاتالیزورهای ناهمگن به‌کار‌رفته در واکنش‌های حالت جامد و چه کاتالیزورهای همگن محلول در محلول مدنظر شما باشد، مشخصات عنصری فعالیت کاتالیزوری و گزینش‌پذیری را دیکته می‌کند.
توانایی طیف سنجی جذب اتمی برای تعیین کمیت دقیق غلظت عناصر به طور یک‌پارچه با الزامات ظریف بهینه‌سازی کاتالیست هم‌سو می‌شود. محققان با تشخیص درصد یک عنصر خاص در یک نمونه‌ی کاتالیزور، جای پایی در طراحی سیستم‌های کاتالیزوری برای برآورده‌کردن نیازهای واکنش‌های خاص به دست می‌آورند و در نتیجه پیشرفت‌ها را در صنایع مختلف پیش می‌برند.
تکنیک‌های آماده‌سازی نمونه برای تحلیل AAS
پیش از ادامه‌ی مقاله، در نظر داشته باشید که یکی از مجموعه‌های آنالیز عنصری قوی، شرکت حسگر مواد صبا است. این شرکت سال‌ها در زمینه‌ی انواع آنالیز عنصری و کروماتوگرافی فعالیت داشته است. برای بررسی هزینه‌ی خدمات این شرکت اینجا کلیک کنید.
در ادامه‌ی مسیر خود در تعیین درصد یک عنصر در نمونه‌ی کاتالیست حل‌شده به یک مرحله‌ی مهم می‌رسیم؛ آن هم آماده‌سازی نمونه است. کاتالیزورها که اغلب در فرم‌های جامد خود انعطاف‌پذیر هستند، نیازمند تبدیل دقیق به حالت مایع هستند که منجر به تحلیل AAS می‌شود. هنر و علم آماده‌سازی نمونه پایه و اساس نتایج دقیق و قابل تکرار است.
نمونه‌های کاتالیست از نظر ترکیب و ساختار بسیار متفاوت هستند و چالشی منحصر‌به‌فرد برای تحلیل‌گران ایجاد می‌کنند. اولین مرحله در فرآیند آماده‌سازی نمونه، تجزیه کاتالیزور جامد به شکلی است که قابل آنالیز باشد. این مرحله (گاهی) مستلزم انحلال یا هضم است.
انحلال شامل حل‌شدن کاتالیزور در یک حلال مناسب است. انتخاب حلال به ترکیب کاتالیزور و عناصر مورد نظر بستگی دارد. محلول‌های اسیدی مانند اسید نیتریک یا آکوا رژیا معمولاً برای حل‌کردن کاتالیزورها استفاده می‌شوند و عناصر مورد علاقه در فرآیند را آزاد می‌کنند. این روش به ویژه برای کاتالیزورهای متشکل از فلزات یا اکسیدهای فلزی موثر است.
روش هضم، روشی است که در آن کاتالیزور جامد اغلب از طریق اعمال گرما و ترکیبی از اسیدها تحت یک تجزیه‌ی کنترل‌شده قرار می‌گیرد. این روش هنگام برخورد با کاتالیزورهای نسوز که در برابر انحلال مستقیم مقاومت می‌کنند سودمند است. هضم، تجزیه ساختارهای پیچیده را تسهیل می‌کند و اطمینان حاصل می‌کند که همه‌ی عناصر برای آنالیز بعدی طیف سنجی جذب اتمی در دسترس هستند.
انتخاب بین انحلال و هضم کار ساده‌ای نیست؛ بلکه از درک دقیق ترکیب کاتالیزور و نتیجه‌ی تحلیلی مورد نظر ناشی می‌شود. تحلیل‌گر با دانش و دقت کافی تبدیل کاتالیزور را به یک ماتریس مایع تبدیل می‌کند و زمینه را برای نگاه کاوش‌گر ابزار AAS فراهم می‌کند.
پروسه‌ی کالیبراسیون برای آنالیز کاتالیست در طیف سنج جذب اتمی
با توجه به این که کاتالیزور ما اکنون به شکلی سازگار با AAS یا طیف سنج جذب اتمی قرار گرفته است، دیگر توجه ما به روش‌های کالیبراسیون ضروری برای کمی‌سازی دقیق عنصر معطوف می‌شود. کالیبراسیون فرآیند ایجاد رابطه بین پاسخ ابزار AAS و غلظت‌های شناخته‌شده‌ی عناصر مورد نظر است. محلول‌های استاندارد که هرکدام حاوی غلظت مشخصی از عنصر هدف هستند به دستگاه معرفی می‌شوند و قرائت‌های جذب حاصل، مبنای ساخت منحنی کالیبراسیون را تشکیل می‌دهند.
منحنی کالیبراسیون بیش از یک نمودار صرف بوده و یک راهنما است که ابزار را در رمزگشایی زبان عنصری نمونه‌ی کاتالیزور هدایت می‌کند. هر پیک جذب مربوط به غلظت روی منحنی است و به ابزار AAS اجازه می‌دهد تا خوانش‌های جذب خام را به اندازه‌گیری‌های کمی ترجمه کند. موفقیت این فرآیند کالیبراسیون به توجه دقیق به جزئیات، از تهیه‌ی راه‌حل‌های استاندارد تا ساخت منحنی کالیبراسیون بستگی دارد.
همان‌طور که ابزار AAS کالیبره شده و برای تجزیه و تحلیل آماده است، لایه‌ی دیگری از پیچیدگی در این فرآیند بهینه‌سازی، پارامترهای ابزار برای نمونه‌های کاتالیزور است. ماتریس‌های کاتالیزور با ترکیب عنصری متنوع خود به تعادل ظریفی در تنظیمات ابزار طیف سنج جذب اتمی نیاز دارند تا از حساسیت و انتخاب‌پذیری اطمینان حاصل شود.
پارامترهای کلیدی که نیاز به توجه دارند عبارتند از انتخاب خط یا طول موج تحلیلی برای هر عنصر، شرایط لامپ و انتخاب روش‌های تصحیح پس‌زمینه مناسب. خط تحلیلی یا طول موج، طول موج خاصی از نور است که در آن ابزار AAS جذب یک عنصر معین را اندازه‌گیری می‌کند. برای جلوگیری از تداخل سایر عناصر یا خطوط طیفی باید توجه دقیقی صورت گیرد.
شرایط لامپ به‌ویژه جریان لامپ و انتخاب نوع لامپ بر شدت نور ساطع‌شده و در نتیجه حساسیت دستگاه تأثیر می‌گذارد. بهینه‌سازی شرایط لامپ یک اقدام متعادل‌کننده است که قدرت سیگنال را بدون به‌خطر‌انداختن پایداری به حداکثر می‌رساند.
روش‌های تصحیح پس‌زمینه مانند تصحیح دوتریوم برای پیوستار پس‌زمینه نقش مهمی در کاهش تداخل جذب غیراختصاصی دارند. این امر به‌ویژه در نمونه‌های کاتالیزور که در آن چند عنصر می‌تواند در کنار هم وجود داشته باشند (به طور بالقوه باعث تداخل طیفی می‌شوند) مهم است.
هنر بهینه‌سازی پارامترهای AAS برای نمونه‌های کاتالیست در درک اثر انگشت منحصر‌به‌فرد هر عنصر در ماتریس نمونه نهفته است. این امر شامل آزمایش و تنظیم دقیق برای رسیدن به تعادلی است که اندازه‌گیری‌های دقیق و بدون تداخل را تضمین می‌کند.
اتمیزه‌کردن نمونه
اتمیزه‌کردن یک مرحله اساسی در تعیین درصد یک عنصر در نمونه‌ی کاتالیست حل‌شده با طیف سنج جذب اتمی AAS است که شامل تبدیل نمونه‌ی کاتالیزور محلول به بخار اتمی برای اندازه‌گیری جذب است. دو روش اصلی برای اتمیزه‌کردن استفاده می‌شود؛ شعله و کوره‌ی گرافیت. جذب اتمی شعله برای عناصری با نقطه‌ی جوش کمتر مناسب است. پیشنهاد می‌کنیم برای آشنایی بیشتر با این نوع، مقاله‌ی جذب اتمی شعله را مطالعه نمایید.
در این فرآیند محلول نمونه به شعله که معمولاً شعله‌‌ی هوا-استیلن بوده وارد می‌شود. گرمای شدید شعله باعث تبخیر حلال می‌شود و نمونه دچار تجزیه و تفکیک شده که منجر به تشکیل بخار اتمی می‌شود. اتم‌ها نور را در طول موج تحلیلی جذب می‌کنند و امکان کمی‌سازی را فراهم می‌کنند. جذب اتمی کوره گرافیت برای عناصر با نقطه‌ی جوش بالاتر استفاده می‌شود. در این روش نمونه به یک لوله گرافیتی وارد می‌شود که به روشی کنترل‌شده گرم می‌شود. این روش حساسیت بهتری را به خصوص برای عناصر کمیاب امکان‌پذیر می‌کند؛ زیرا دما را می‌توان به طور دقیق کنترل کرد تا کارایی اتمیزاسیون افزایش یابد.
تصحیح پس‌زمینه
یکی از جنبه‌های مهم تعیین درصد یک عنصر در نمونه‌ی کاتالیست حل‌شده با طیف سنج جذب اتمی AAS رسیدگی به تداخل پس‌زمینه است که می‌تواند از حلال یا ماتریس ناشی شود. ابزارهای مدرن طیف سنجی جذب اتمی مجهز به ویژگی‌هایی برای کاهش این تداخل‌ها هستند. برای مثال تصحیح زیمان از یک میدان مغناطیسی برای شکافتن خط جذب استفاده می‌کند و تشخیص سیگنال واقعی و تداخل پس‌زمینه را آسان‌تر می‌کند.
یکی دیگر از تکنیک‌های رایج، استفاده از لامپ دوتریوم برای تصحیح پس‌زمینه است. این لامپ، نور را در طیف وسیعی از طول موج‌ها ساطع می‌کند و به جبران جذب پس‌زمینه کمک می‌کند. هدف این است که اطمینان حاصل شود جذب اندازه‌گیری‌شده به طور دقیق جذب عنصر مورد نظر را منعکس می‌کند، بدون اینکه توسط تداخل سایر اجزای نمونه مخدوش شود. تصحیح پس‌زمینه دقت و قابلیت اطمینان اندازه‌گیری‌های طیف سنجی جذب اتمی را به‌ویژه در ماتریس‌های نمونه‌ی پیچیده افزایش می‌دهد.
اندازه‌گیری جذب
ابزار طیف سنجی جذب اتمی پس از اتمیزه‌شدن نمونه، جذب بخار اتمی را در طول موج تحلیلی انتخاب‌شده اندازه‌گیری می‌کند. دستگاه نور را در طول موج انتخاب‌شده از طریق نمونه ساطع می‌کند و میزان نور جذب‌شده توسط اتم‌ها تشخیص داده می‌شود. سپس این اطلاعات به مقدار جذب تبدیل می‌شود. جذب مستقیماً با غلظت عنصر در نمونه متناسب است و اساس کمی‌سازی را تشکیل می‌دهد.
در طول این مرحله، اطمینان از این که ابزار به درستی کالیبره شده است و هرگونه اصلاحات لازم مانند تصحیح پس‌زمینه‌ی اعمال‌شده بسیار مهم است. ثبات و دقت در اندازه‌گیری جذب به دقت نتایج نهایی کمک می‌کند و هرگونه انحراف از مقادیر مورد انتظار ممکن است باعث ارزیابی مجدد شرایط آنالیز شود.
محاسبه‌ی درصد
با مقدار جذب به‌دست‌آمده از نمونه و منحنی کالیبراسیون ایجاد‌شده در حین کالیبراسیون ابزار، مرحله‌ی بعدی محاسبه درصد عنصر در نمونه‌ی کاتالیست محلول است. مقدار جذب را در منحنی کالیبراسیون وارد کنید تا غلظت مربوطه تعیین شود. سپس با تقسیم این غلظت بر وزن یا حجم کل نمونه، درصد محاسبه می‌شود. این محاسبه‌ی ساده یک اندازه‌گیری کمی از حضور عنصر در نمونه را ارائه می‌دهد. ضروری است که این مرحله با دقت انجام شود و اطمینان حاصل شود که منحنی کالیبراسیون صحیح استفاده می‌شود و هر تبدیل واحد دقیق است. درصد محاسبه‌شده منعکس‌کننده‌ی غلظت عنصر خاص در نمونه کاتالیزور محلول است و اطلاعات ارزشمندی را در مورد ترکیب آن ارائه می‌دهد.
کنترل کیفیت
اجرای اقدامات کنترل کیفیت در کل فرآیند تعیین درصد یک عنصر در نمونه‌ی کاتالیست حل‌شده با طیف سنج جذب اتمی AAS برای اطمینان از قابلیت اطمینان و تکرارپذیری نتایج ضروری است. یکی از جنبه‌های کلیدی این مرحله، گنجاندن موارد خالی، تکراری و مواد مرجع استاندارد در اجرای تحلیلی است. موارد خالی به شناسایی و محاسبه‌ی هرگونه سیگنال پس‌زمینه یا آلودگی کمک می‌کنند و موارد تکراری دقت تجزیه و تحلیل را ارزیابی می‌کنند. مواد مرجع استاندارد به عنوان معیاری برای تأیید صحت ابزار و روش آنالیز عمل می‌کنند.
نظارت منظم بر عملکرد ابزار، اجرای نمونه‌های کنترل و استفاده از ابزارهای آماری برای اعتبارسنجی داده‌ها به فرآیند تضمین کیفیت کمک می‌کند. پایبندی به این معیارهای کنترل کیفیت، قابلیت اطمینان آنالیز طیف سنج جذب اتمی را افزایش می‌دهد و باعث می‌شود به دقت درصد تعیین‌شده‌ی عنصر در نمونه‌ی کاتالیست محلول اطمینان بیشتری بکنید.
