انواع جذب اتمی – کوره، شعله و هیدرید

folder_openمقالات جذب اتمی
commentبدون دیدگاه

در یک کلام، تفاوت اصلی میان این سه نوع در روش آماده‌سازی نمونه و شرایط اندازه‌گیری است. در ادامه بیشتر به جزئیات هر کدام از این انواع می‌پردازیم.

جذب اتمی شعله (FAAS)

روش جذب اتمی شعله (Flame Atomic Absorption Spectroscopy یا به اختصار FAAS) یکی از تکنیک‌های متداول برای اندازه‌گیری و تحلیل عناصر در نمونه‌های مختلف است. این روش به ویژه برای اندازه‌گیری فلزات در مقادیر با غلظت بالا به کار می‌رود. به طور کل جذب اتمی شعله قادر به اندازه‌گیری بالاتر از 50 ppm در گروه‌های اول و دوم اصلی جدول تناوبی و کمتر از 50 ppm برای بقیه عناصر است.

سیستم شعله می‌تواند تمامی عناصر را در حد ppm تشخیص دهد و حد تشخیص (detection limit) آن بالاتر از کوره است.

یکی از فاکتورهای مهم در تمام دستگاه‌‎های آنالیز، مقدار RSD (تکرارپذیری) است. در اینجا به اختصار بیان می‌کنیم که حد مطلوب این فاکتور، کمتر از 5 می‌باشد. نکته‌ی مهم این است که در مدل شعله، حد مطلوب RSD به راحتی تامین می‌شود؛ ولی برای سیستم هیدرید و کوره، تکرارپذیری سخت‌تر میسر می‌شود.

مراحل اصلی آنالیز در روش جذب اتمی شعله

  1. آماده‌سازی نمونه (Sample Preparation):
    معمولا دو حالت مختلف ماده مورد بررسی قرار می‌گیرد؛ جامد یا مایع. نمونه‌های جامد باید هضم شیمیایی شوند و نمونه‌های مایع نیز ممکن است در شرایطی، نیاز به رقیق‌سازی داشته باشند.
  2. تبخیر نمونه (Vaporization):
    نمونه‌ی مایع (یا نمونه‌ی جامدی که تبدیل به مایع شده باشد) با استفاده از نبولایزر به درون شعله ارسال می‌شود. در این حالت نمونه از مایع به بخار تبدیل می‌شود.
  3. تشکیل اتم‌ها (Atomization):
    بخار نمونه در شعله گرم می‌شود. در نظر داشته باشید که دو نوع شعله برای این دستگاه وجود دارد؛ شعله‌ی استیلن-هوا و استیلن-نیتروز اکساید که دلیل استفاده از این دو نوع سوخت، دمای متفاوت تولید‌شده توسط آن‌ها در شعله است. در این مرحله، اتم‌ها از ترکیبات موجود در نمونه جدا شده و به حالت اتمی در می‌آیند.
  4. اندازه‌گیری جذب (Absorption):
    منبع نور (لامپ مخصوص هر عنصر) که نور را با طول موج خاصی تابش می‌کند، به شعله‌ی حاوی نمونه تابانده می‌شود و اتم‌های موجود در شعله، بخشی از نور را جذب می‌کنند.
    مقدار نور جذب‌شده توسط اتم‌ها با استفاده از دتکتور اندازه‌گیری می‌شود. طبق قانون بیر لامبرت، مقدار نور جذب‌شده توسط نمونه با غلظت عنصر در نمونه نسبت مستقیم دارد:

A = ɛlc

در معادله‌ی بالا ε ضریب جذب مولی، c غلظت و l طول مسیر نوری است.

  1. تجزیه و تحلیل داده‌ها (Data Analysis):
    آنالیز جذب اتمی اصولا یک آنالیز کمی است. این آنالیز با رسم نمودار کالیبراسیون مواد استاندارد مربوط به هر عنصر انجام می‌شود. برای رسم این نمودار، ابتدا غلظت‌های مختلفی از مواد استاندارد طبق دستورالعمل ساخته می‌شود. سپس به ترتیب از غلظت کمتر به بیشتر برای خوانش به دستگاه تزریق می‌شود. پس از آن، دستگاه به کمک نرم‌افزار، منحنی کالیبراسیون را رسم کرده و در نهایت، در صورتی که هم‌بستگی خطی بالاتر از 0.999 باشد، مورد تایید قرار می‌گیرد.

پس از طی فرایند بالا، نمونه‌ی اصلی به دستگاه تزریق می‌شود. میزان نور جذب‌شده اندازه‌گیری شده و به کمک منحنی استاندارد تهیه‌شده در مرحله‌ی قبل، تحلیل می‌شود تا غلظت عنصر در نمونه تعیین گردد.

مزایای روش جذب اتمی شعله

  • سادگی و سرعت: روش FAAS معمولاً سریع و ساده است.
  • هزینه‌ی پایین: تجهیزاتش نسبتاً مقرون‌به‌صرفه هستند و نگهداری آن آسان دارند.
  • دقت و حساسیت مناسب: برای اندازه‌گیری فلزات در غلظت‌های نسبتاً بالا و در نمونه‌های ساده مفید است.

جذب اتمی کوره (GFAAS)

در روش جذب اتمی کوره (Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy یا به اختصار GFAAS) یکی از تکنیک‌های پیشرفته برای اندازه‌گیری دقیق عناصر در مقادیر بسیار کم است. این روش به دلیل حساسیت و دقت بالا، به ویژه برای نمونه‌های پیچیده یا با غلظت پایین، کاربرد دارد.

مراحل اصلی روش جذب اتمی کوره

  1. آماده‌سازی نمونه:
    این فرایند مشابه فرایند آماده‌سازی نمونه برای حالت شعله است که در بالا توضیح دادیم.
  2. تزریق نمونه:
    نمونه‌ی مایع به داخل کوره‌ی گرافیتی تزریق می‌شود. کوره‌ی گرافیتی دارای یک تیوب است و نمونه باید دقیقا در وسط آن تیوب تزریق شود. در صورت استفاده از اتوسمپلر، این فرایند بدون دخالت کاربر به بهترین شکل انجام می‌شود. اما در صورتی که مجبور به تزریق دستی باشیم، خیلی اهمیت دارد که این کار دقیق و درست در وسط تیوب انجام پذیرد.
  3. گرم‌کردن کوره:
    کوره گرافیتی باید تا دمای 3000 درجه‌ی سانتی‌گراد گرم شود. در این دما، نمونه‌ها به بخار اتمی تبدیل شده و عناصر موجود به حالت اتمی در می‌آیند.
  4. اندازه‌گیری جذب:
    این بخش مطابق بخش اندازه‌گیری جذب در شعله است.

جذب اتمی کوره در اندازه‌گیری غلظت‌های بسیار پایین فلزات و نمونه‌های پیچیده‌تر استفاده می‌شود. ضمنا دقت و حساسیت بسیار بالایی برای این نمونه‌ها ارائه می‌دهد.

به طور خلاصه، FAAS معمولاً برای نمونه‌های ساده با غلظت‌های بالا، GFAAS برای اندازه‌گیری دقیق و حساسیت بالا در نمونه‌های پیچیده با غلظت‌های پایین و HGA برای عناصری که هیدرید تولید می‌کنند استفاده می‌شود.

هیدرید (HGA)

روش هیدرید (Hydride Generation Atomic Absorption Spectroscopy یا به اختصار HGAAS) یکی از تکنیک‌های تحلیلی است که برای اندازه‌گیری فلزات فراری استفاده می‌شود که می‌توانند به صورت هیدرید درآیند. این روش به ویژه برای عناصری مانند آرسنیک (As)، آنتیموان (Sb)، سلنیوم (Se) ،جیوه (Hg) ، قلع (Sn)، بیسموت (Bi)،  تلوریم (Te) و  ژرمانیوم (Ge) کاربرد دارد.

مراحل اصلی روش هیدرید

  1. آماده‌سازی نمونه:
    این فرایند مشابه فرایند آماده‌سازی نمونه برای حالت شعله است که در بالا توضیح دادیم.
  2. تولید هیدرید:
    محلول نمونه به دستگاه تولید هیدرید وارد می‌شود. در این مرحله، واکنش‌دهنده‌های شیمیایی (مانند هیدروژن کلراید یا هیدروژن سولفید) به نمونه اضافه می‌شوند تا هیدریدهای مورد نظر تشکیل شوند. این هیدریدها در محیط واکنش‌گر تولید می‌شوند و به حالت گازی در می‌آیند.
  3. تفکیک هیدرید:
    گازهای هیدریدی که تولید شده‌اند به داخل محفظه‌ی جذب اتمی هدایت می‌شوند.
  4. اندازه‌گیری جذب:
    هیدریدها ابتدا در دمای بالا به بخار تبدیل شده و سپس در دستگاه جذب اتمی تجزیه می‌شوند. نور از منبع تابش (که معمولاً لامپ هالوژن مخصوص هر عنصر است) به بخار هیدرید برخورد کرده و در نهایت میزان جذب نور اندازه‌گیری می‌شود.
  5. تجزیه و تحلیل داده‌ها:
    این فرایند مشابه فرایند تجزیه و تحلیل داده برای حالت شعله است که در بالا توضیح دادیم.

مزایا و معایب روش هیدرید

مزایا

  • حساسیت بالا: این روش قادر به اندازه‌گیری مقادیر بسیار کم عناصری است که به صورت هیدرید در می‌آیند.
  • انتخاب‌پذیری: این دستگاه توانایی شناسایی عناصری که به راحتی هیدرید تولید می‌کنند را دارد و به همین دلیل مناسب برای کاربردهای خاص مانند اندازه‌گیری قلع در خون است.
  • حساسیت این روش برای عناصر ذکرشده نسبت به روش طیف سنجی جذب اتمی شعله، بسیار بیشتر بوده و در محدوده‌ی ppb یا ng/Ml می‌باشد.

معایب

  • محدودیت‌های مواد: تنها برای عناصری که به راحتی هیدرید تولید می‌کنند کاربرد دارد.
  • نیاز به تجهیزات ویژه: تولید و اندازه‌گیری هیدریدها نیاز به تجهیزات خاص و شرایط کنترل‌شده دارد.

به طور کل، این روش به دلیل حساسیت بالا و دقت بسیار خوبش، برای اندازه‌گیری عناصری که غلظتشان در نمونه بسیار کم است، مفید می‌باشد. مزیت دیگر آن نیز، جداسازی آنالیت از ماتریس نمونه است که در نتیجه‌ی آن مزاحمت طیفی بسیار کمی در این روش مشاهده می‌شود.

سیستم هیدرید در برندهای agilent و varian به نام  (Vapor Generation Assembly) که به اختصار VGA نامیده می شود، به کار می‌رود.

پست‌های مرتبط

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *

Fill out this field
Fill out this field
لطفاً یک نشانی ایمیل معتبر بنویسید.
You need to agree with the terms to proceed

تجهیزات آزمایشگاهی

صدراپژوهش با نزدیک دو دهه سابقه در زمینه‌ی تجهیزات آزمایشگاهی، آماده‌ی خدمات‌رسانی به شما عزیزان در سراسر ایران است.

keyboard_arrow_up

    دانلود فایل pdf

    برای دریافت فایل PDF بهینه‌سازی اطلاعات زیر را وارد نمایید. بعد از آن فایل برای شما ارسال می‌شود.




    This will close in 0 seconds

      فرم مشاوره‌ی تجهیزات آزمایشگاهی

      در صورتی که نیاز به مشاوره در زمینه‌ی خرید قطعات یا تجهیزات آزمایشگاهی دارید، فرم زیر را پر کنید تا کارشناسان ما در اسرع وقت با شما تماس بگیرند.

      This will close in 0 seconds

        دانلود فایل pdf

        برای دانلود فایل بهینه‌سازی آزمایشگاه معدن، فرم زیر را پر کنید تا فایل برای شما ارسال شود





        This will close in 0 seconds

          دانلود فایل pdf

          برای دانلود فایل بهینه‌سازی آزمایشگاه داروسازی، فرم زیر را پر کنید تا فایل برای شما ارسال شود





          This will close in 0 seconds

            دانلود فایل pdf

            برای دانلود فایل بهینه‌سازی آزمایشگاه محیط زیست، فرم زیر را پر کنید تا فایل برای شما ارسال شود





            This will close in 0 seconds

              دانلود فایل pdf

              برای دانلود فایل بهینه‌سازی آزمایشگاه پتروشیمی، فرم زیر را پر کنید تا فایل برای شما ارسال شود





              This will close in 0 seconds