در این مطلب میخواهیم به بررسی دو بخش اساسی از دستگاه GC بپردازیم. یکی ستون و دیگری دتکتور. بنابراین اول یکی تعریف کلی از فرایند کروماتوگرافی گازی ارائه داده و بعد از آن، وارد بخشهای ستون و آشکارساز میشویم.
کروماتوگرافی
این روش یک تکنیک تحلیلی است که برای جداسازی و تحلیل ترکیبات فرار استفاده میشود. در کروماتوگرافی نمونه به صورت بخار به یک ستون که حاوی فاز ساکن است، تزریق میشود. فاز متحرک (گاز حامل) به عبور نمونه از ستون کمک میکند. در حین حرکت نمونه در داخل ستون، ترکیبهای مختلف در نمونه بر اثر برخورد با فاز ساکن با سرعتهای متفاوت از ستون خارج میشوند. پس از خروج از ستون، ترکیبها توسط دتکتور خاص هر نمونه شناسایی و کمیتسنجی میشوند. این تکنیک در شیمی تجزیه، تحلیل مواد غذایی، داروسازی و محیطزیست کاربرد دارد.
اصول روش کروماتوگرافی به شرح زیر است:
- جداسازی بر اساس توزیع: کروماتوگرافی بر اساس تفاوتهای در توزیع ترکیبات میان دو فاز انجام میشود. این دو فاز میتوانند فاز ثابت (ساکن) و فاز متحرک (حملکننده) باشند. ترکیبات نمونه به طور متفاوتی با فازهای مختلف تعامل میکنند که منجر به جداسازی آنها میشود.
- فاز ساکن و فاز متحرک: فاز ساکن معمولاً به صورت یک مادهی جامد یا مایع بر روی یک فضای جامد (SCOT) قرار دارد، در حالی که فاز متحرک معمولاً یک مایع یا گاز است و از میان فاز ساکن عبور میکند. بسته به نوع کروماتوگرافی، مثلا در کروماتوگرافی گازی، فاز متحرک گاز (نیتروژن، هلیوم یا هیدروژن) است. در کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (HPLC) فاز متحرک، مایع است. به بیان دیگر در فرمت اختصاری کروماتوگرافیهای GC و LC، حروف اول نشان دهنده ی فاز متحرک (Gas و Liquid) و حرف دوم مربوط به Chromatography است.
- جداشدن بر اساس خواص فیزیکی و شیمیایی: ترکیبات مختلف به دلیل تفاوتهای در ویژگیهای شیمیایی و فیزیکی خود (مانند قطبیت، اندازه مولکولی یا تعامل با فاز ساکن) با سرعتهای متفاوتی از ستون عبور میکنند و این اختلاف در زمان خروج آنها از ستون به جداسازی آنها کمک میکند.
- تجزیه و تحلیل: پس از خروج از ستون، ترکیبات به وسیلهی یک دتکتور (مانند TCD، FID و MS) شناسایی و کمیتسنجی میشوند. دادههای حاصل معمولاً به صورت نمودار کروماتوگرام نمایش داده میشود که در آن زمان نگهداری (Retention Time) و شدت سیگنال برای هر ترکیب مشخص است.
- قیمت دستگاه کروماتوگرافی گازی
در صورت تمایل به خرید دستگاه GC یا استعلام موجودی این دستگاه کلیک کنید. در آن صفحه میتوانید دستگاههای GC از تمام برندها را مشاهده نمایید.
کروماتوگرافی انواع مختلفی دارد (مثل کروماتوگرافی مایع، کروماتوگرافی گازی) و برای کاربردهای متفاوت در آزمایشگاههای علمی و صنعتی استفاده میشود.
بررسی کاربرد ستونهای مختلف در GC
در ادامه به بررسی انواع ستونهای کروماتوگرافی و دتکتورها میپردازیم.
در کروماتوگرافی گازی (GC)، ستونها نقش کلیدی در جداسازی ترکیبات دارند. دو نوع اصلی ستونها که در GC استفاده میشوند، عبارتند از:
- ستونهای موئین (Capillary Column)
این دسته از ستونها جداسازی بهتری از ستونهای Packed انجام میدهند. ستونهای مویین از جنس سیلیس ذوبشده میباشد که با لایهای از پلیآمید پوشیده شده است. سطح بیرونی این دسته از ستونها از سال 1980 توسعه یافته است. دو پارامتر مهم در این دسته از ستونها نوع پیوند شیمیایی (HR) و نوع پوشش داخلی آنها (WOCT) است. - ستونهای پرشده (Packed Column)
این ستونها شامل لولههایی هستند که با ذرات جامد یا فاز مایع پوششدار پر شدهاند. این نوع ستونها معمولاً برای تحلیلهای حجم بالای نمونه یا برای جداسازی ترکیبات با نقطهی جوش بالا استفاده میشوند. ستونهای پرشده معمولاً ظرفیت بالاتری دارند اما ممکن است دقت کمتری نسبت به ستونهای مویین داشته باشند.
دستهبندی ستونهای Capillary
ستونهای Capillary بر اساس فاز ساکن و ماهیت فیزیکی خود (طول ستون، قطر ستون و ضخامت فاز ساکن) به چند دسته تقسیم میشوند. جدول زیر، ستونهای Capillary را بر اساس فاز ساکن تقسیمبندی کرده است:
| فاز ساکن | قطبیت | نام تجاری | حد دمایی | کاربرد ها |
| Squalene | غیر قطبی | Squalene | 150 | هیدوکربنهای آلیفاتیک با نقطهی جوش پایین |
| Apiezon L | غیر قطبی | Apiezon L | 300 | آمیدها، متیلاسترهای اسیدهای چرب |
| Polydimethyl Siloxane | کمی قطبی | SE-30 | 300-350 | آلکالوئیدها، مشتقات اسید آمینه، داروها، آفتکشها، فنلها، استروئیدها |
| Phenylmethyl Polysiloxane (50% Phenyl, 50% Methyl) | تقریبا قطبی | OV-17 | 375 | هیدورکربنهای پلیآروماتیک، بیفنیلهای پلیکلره |
| Trifluoropropylmethyl Polysiloxane (50% Trifluoropropyl, 50% Methyl) | تقریبا قطبی | OV-210 | 275 | مشتقات اسید آمینه، داروها، ترکیبات هالوژنه، کتون |
| Cyanopropylphenylmethyl Polysiloxane (50% Cyanopropyl, 50% Phenylmethyl) | قطبی | OV-225 | 275 | نیتریلها، آفتکش، استروئیدها |
| Polyethylene Glycol | قطبی | Carbowax | 225 | آلدهید، اتر، استر، فنول |
ذکر دو نکته در این بخش اهمیت دارد. اول این که قطبیبودن فاز ساکن باعث میشود ستون دمای کمتری را تحمل کند.مطلب بعدی این که اگر در یک ستون قطبی نمونه غیرقطبی وارد شود، این موضوع در زمان بازداری (Retention Time) تاثیر میگذارد. مثلا ترکیبات الکلی که تمایل به برهمکنش با فاز ساکن دارند، دیرتر خارج میشوند. در ادامه به ویژگیهای فیزیکی ستونهای Capillary میپردازیم.
- طول ستون: ستونهای بلندتر معمولاً دقت بالاتری دارند؛ زیرا زمان بیشتری برای جداسازی ترکیبات فراهم میآورند.
- قطر ستون: با این که قطر کم ستون میتواند جداسازی بهتری فراهم کند و زمانهای نگهداری کمتری ایجاد نماید، با این حال ممکن است نیاز به جریان گاز حامل بالاتری داشته باشد.
- ضخامت فاز ساکن: پرکاربردترین ضخامت فاز ساکن 25، 0.32، 0.4 و 0.53 میکرومتر است. ستونهای دارای این ضخامتها، تأثیر زیادی بر روی جداسازی و تحلیل ترکیبات دارند.
- ستون gc
در صورتی که قصد استعلام قیمت ستون کروماتوگرافی گازی دارید، پیشنهاد میکنیم ابتدا از این صفحه دیدن نمایید و سپس با ما تماس بگیرید.
انتخاب ستون مناسب بستگی زیادی به ویژگیهای نمونه، نیاز به دقت و حجم نمونهی مورد آنالیز دارد.
آشکارساز یا دتکتور (Detector)
دتکتورهای کروماتوگرافی گازی (GC) ابزارهایی هستند که برای شناسایی و اندازهگیری ترکیبات شیمیایی در تحلیلهای کروماتوگرافی گازی استفاده میشوند. برخی از انواع رایج این آشکارسازها عبارتند از:
- دتکتور شعله (FID – Flame Ionization Detector): این نوع دتکتور برای شناسایی ترکیبات آلی که قابلیت یونیزهشدن در شعله را دارند، استفاده میشود. در آنالیز نمونههایی که بر اثر سوختن، ترکیبات نمونه از بین نمیرود، (هیدروکربن) از این نوع دتکتور استفاده میکنیم. به طور کل، این نوع از آشکارساز دامنهی وسیعی از کاربردها را در صنایع مختلف ارائه میدهد.
- دتکتور حرارتی (TCD – Thermal Conductivity Detector): این دتکتور برای شناسایی ترکیباتی که رسانایی حرارتی متفاوت دارند، به کار میرود. ضمنا برای تحلیل ترکیباتی که به راحتی یونیزه نمیشوند نیز مفید است. این دسته از دتکتورها گاز حامل را به دو بخش تقسیم میکنند. یک قسمت از آن قبل از ورود به Injector وارد دتکتور میشود. قسمت دوم گاز حامل مسیر اصلی را طی می کند. یعنی اول وارد Injector شده و بعد هم ستون و در نهایت به دتکتور می رسد. در اینجا، به محض ورود نمونه، هدایت حرارتی نمونه توسط دتکتور عوض میشود و سیگنال مربوطه را نشان میدهد.
- دتکتور اسپکتروسکوپی جرمی (MS – Mass Spectrometry): این آشکارساز ترکیبات را بر اساس نسبت جرم به بار تحلیل میکند و اطلاعات دقیقی دربارهی ساختار و ترکیب شیمیایی ارائه میدهد. در دو دتکتور قبلی، خروجیها دو بعدی هستند. به عبارتی خروجی دو دتکتور قبلی شدت بر اساس زمان است (Signal و Time)؛ اما در دتکتور MS یک بعد سوم نیز اضافه میشود که جرم است. در نتیجه خروجی نهایی سهبعدی میشود. از این دتکتور میتوان برای تعیین مقدار ترکیبات عنصری و مولکولی با حد تشخیص پایین استفاده نمود.
- دتکتور ربایش الکترونی (ECD – Electron Capture Detector): این دتکتور برای شناسایی ترکیباتی که الکترونهای خود را به راحتی از دست میدهند (مثل هالوژنها و آفتکشها) کاربرد دارد و در تحلیل سموم و آلایندهها استفاده میشود. داخل این آشکارساز یک مادهی رادیواکتیو (نیکل 63) وجود دارد که ذرهی بتا از خودش نشر میدهد. گاز حامل (Carrier Gas) که در اکثر اوقات نیتروژن است در اثر برخورد ذرات بتا الکترون آزاد میکند. الکترونهای ایجاد شده یک جریان الکتریکی ایجاد میکنند؛ مثلا 10 آمپر. حالا اگر موادی که دارای خاصیت الکترونگاتیو هستند وارد دتکتور شوند، الکترونها را جذب کرده و یک سیگنال منفی تولید میکنند. در آخر این سیگنال منفی توسط کامپیوتر تبدیل به یک پیک میشود.
هر کدام از این آشکارسازها ویژگیها و مزایای خاص خود را دارند و انتخاب آنها بستگی به نوع تحلیل و ترکیبات مورد نظر دارد.
جمعبندی
در ابن مطلب به بررسی ساخناری دو بخش مهم و حیاتی از دستگاه GC پرداختیم. البته در نظر داشته باشید که هر کدام از قسمتهای ستون و دتکتور، جزئیات زیادی دارند که نمیشود همه را یکجا مطرح کرد.
در صورت داتشتن سوال دریارهی این مطلب، باعث خوشحالی ماست که نظرات شما را در پایین همین صفحه مطالعه کنیم. کارشناسان فنی در اسرع وقت تمامی سوالات شما را پاسخ خواهند داد.
